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Science et ingénierie des matériaux et des procédés

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Spectromètre de masse à haute température

Contacts : Ioana Nuta et Christian Chatillon

La spectrométrie de Masse à Haute Température (SMHT) associe un réacteur de vaporisation sous vide à un spectromètre de masse. Le réacteur de vaporisation est le plus souvent une cellule dite d'effusion de Knudsen- récipient fermé ne possédant qu'un petit orifice sur l'une des parois - afin d'assurer à l'intérieur des conditions d'équilibre de vaporisation propres à la détermination de propriétés thermodynamiques. Le réacteur peut être aussi une surface évaporant librement lorsque l'expérimentateur désire étudier la cinétique de vaporisation, c'est-à-dire déterminer les étapes les plus lentes qui contrôlent la vaporisation et les coefficients dits d'évaporation qui leurs sont associés.
 
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Dans un fonctionnement classique, la SMHT permet l'étude des phases gazeuses « vapeurs » : identification des espèces gazeuses évaporantes, détermination de leurs pressions partielles et de leur enthalpies de formation. Dans la version plus évoluée que nous avons réalisée au laboratoire, une cellule d'effusion à plusieurs compartiments dite cellule multiple, permet des mesures directes d'activités, c'est-à-dire de pressions partielles rapportées aux corps purs, et ceci pour des systèmes à plusieurs constituants puisque la spectrométrie a un caractère analytique. C'est d'ailleurs la seule méthode qui autorise des mesures simultanées de plusieurs activités.

La gamme des pressions partielles mesurables va de 10-11 à 10-4 bar, les températures pouvant aller de -30°C à 2350°C dans nos dispositifs actuels.

On dispose de plusieurs types de réacteurs de vaporisation: 

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Réacteur à cellule simple (T<2350°C)

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(cellule de Knudsen classique)
Applications: vaporisations de céramiques, de métaux...identification de vapeurs, déterminations de constantes d'équilibre, enthalpie de formation des molécules gazeuses

Réacteur thermocinétique (T<1600°C)

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Applications: projet «  CHimie de l'Iode dans le Réacteur Nucléaire Primaire » (« réacteur CHIP ») ... 

Réacteur à cellule multiple (T<2350°C)

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Applications: mesure d'activités (alliages, super alliages, sels fondus, mélange d'oxydes, céramiques complexes  ...) et détermination d'enthalpie libre partielles

Réacteur à cellule simple basse température (-30°C<100°C)

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Applications: composés organométalliques, chlorures, bromures,... 

mise à jour le 30 avril 2015

Univ. Grenoble Alpes