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Science et ingénierie des matériaux et des procédés

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Soutenance de Amélie LINTANF

Mis à jour le 5 novembre 2008
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Dépôts par ESD et ALD et caractérisations physico-chimiques de couches d'oxydes à l'échelle nanométrique pour la microélectronique

lundi 20 octobre 2008 Jury Bernard CHENEVIER (Président), Joop SCHOONMAN (Rapporteur), Ludwig GAUCKLER (Rapporteur), Elisabeth DJURADO (Directrice de thèse), Arnaud MANTOUX (Co-encadrant), Constantin VAHLAS (Examinateur) Résumé
Ce travail porte sur l'élaboration et les caractérisations physico-chimiques de couches très minces de Ta2O5 et ZrO2 (<10 nm) pour différentes applications en microélectronique (i) en tant que diélectriques à forte permittivité dans les structures Metal-Oxyde-Semiconducteur (MOS) au niveau des transistors (ii) en tant que barrières à la diffusion du cuivre au niveau des couches supérieures. Les films sont élaborés par (i) atomisation électrostatique (ESD) plutôt utilisée jusqu'ici pour préparer des couches épaisses (supérieures à 100 nm) de morphologies très variées (denses ou poreuses) et/ou (ii) dépôt de couches atomiques (ALD) utilisé particulièrement pour préparer des couches denses ultra minces avec une excellente conformité. Quel que soit le procédé utilisé, les paramètres expérimentaux sont optimisés pour l'obtention de films denses et minces (environ 10 nm), homogènes en épaisseur et conformes. En ESD, la solution précurseur choisie contient un acétylacétonate de tantale ou de zirconium (0,00625 M) dissous dans 20 % vol. ethanol et 80 % vol. butyl carbitol. Les paramètres tels que température du substrat, distance aiguille-substrat, débit de la solution et temps de dépôt sont fixés à 240°C, 20 mm, 0,49 ml/h et 5 minutes, quelque soit le matériau déposé. En ALD, les précurseurs utilisés pour déposer Ta2O5 sont l'éthoxyde de tantale chauffé à 100°C dans une nacelle interne et l'eau maintenue à 20°C dans un bulleur externe. Les dépôts ALD sont réalisés pendant 200 à 2000 cycles (0,2/2/2/2s) à 209°C et 100 Pa. Une étude structurale originale des films les plus minces a été menée par DRX, MET et micro-spectroscopie Raman en fonction de la température (entre 600 et 980°C). Nos résultats sont cohérents avec la littérature, puisque nous observons un début de cristallisation vers 800°C pour Ta2O5 et 600°C pour ZrO2. Ta2O5 présente une transformation de phases monoclinique à rhomboédrique réversible en température lors d'un refroidissement lent. ZrO2 cristallise majoritairement dans la symétrie quadratique. Les tests électriques de capacités MOS réalisés avec une sonde à mercure ont permis d'évaluer la constante diélectrique. Enfin, les performances de barrière de chacun des matériaux ont été étudiées et la défaillance a lieu au delà de 600°C.
Mots clés : Circuits intégrés, diélectrique, barrière de diusion, procédé ALD, procédé ESD, oxyde de tantale, zircone, films nanométriques, MEB, structure, MET, Raman, caractérisations électriques
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mise à jour le 5 novembre 2008

Univ. Grenoble Alpes