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PURIFICATION - SOLIDIFICATION – CRISTALLISATION

Chercheurs - Enseignants Chercheurs : O. Budenkova, G. Chichignoud, Y. Delannoy, Y. Duterrail, T. Duffar, Y. Fautrelle, K. Zaidat

Le contrôle des champs de soluté et de température au voisinage d’interfaces en mouvement est le cœur des recherches menées dans cet axe. Les applications sont relatives à l’élaboration de semi-conducteurs et oxydes métalliques d’une part, des alliages métalliques d’autre part. (ci-dessous une illustration des effets de la convection sur les défauts et les microstructures)


Le groupe EPM travaille à améliorer les procédés de solidification, comme par exemple réduire le coût de production du silicium de qualité solaire, en suivant les trois voies suivantes :

1 – maitrise des écoulements réactifs et augmentation de la vitesse de purification
2 – maitrise des mécanismes de cristallisation
3 – mise en place d’un procédé intégré

Il travaille aussi
4 - à la maitrise des défauts et des structures de solidification
5 - sur les mesures de propriétés thermophysiques à haute température

1 – Maitrise des écoulements réactifs et augmentation de la vitesse de purification

Le procédé Photosil permet la déboration du SI liquide par un gaz ionisé. Ce procédé évolue vers un équipement présentant une grande aire d'interface qui augmentera significativement la vitesse de purification et réduira le coût de cette étape. (cidessous un schéma du procédé Photosil)
  • réalisation d’expériences à l’échelle du laboratoire
  • retour d’expérience industrielle
  • mise en œuvre de modèles numériques
permettent de progresser dans la compréhension du procédé de déboration.
Nous nous proposons de transposer de cette méthodologie à la purification d’autres matériaux à forte valeur ajoutée, tels que le hafnium ou le zirconium.

2 – Maitrise des mécanismes de cristallisation

Comprendre les défauts et les structures cristallines permettent de développer des solutions techniques alternatives aux procédés classiques de cristallogenèse. (ci-dessous du silicium se solidifie sur un substrat de silice).
Par exemples
  • Fabriquer du silicium multi-cristallin moins coûteux que le mono-cristallin en utilisant un procédé de fonderie métallurgique ou de solidification dirigée mais en diminuant le nombre de macles et en augmentant la pureté à partir d’un germe ou en sélectionnant les orientations cristallines.
  • Solidifier des oxydes eutectiques ternaires, pour leurs excellentes propriétés mécaniques (aubes de turbines sous hautes températures) et physiques (lasers à base d’alumine, zircone, détecteurs en physique fondamentale …).

3 – Mise en place d’un procédé intégré

Intégrer divers outils et techniques existants pour cumuler les avantages de chacun. Le creuset froid inductif, procédé bien maitrisé dans le groupe EPM, est peu utilisé dans l’élaboration des cristaux, notamment par la technique Czochralski. Nous travaillons à une telle intégration. (ci-dessous une simulation numérique d'un écoulement dans le four Rocky)


 

4 - Maitrise des défauts et des structures de solidification.


Les codes de calcul des ségrégations sont opérationnels et ont été testés sur des alliages réels. Toutefois, bien que nous sachions prédire les ségrégations, nous ne savons pas encore décrire la façon dont l’existence de ces ségrégations affecte les propriétés, notamment mécaniques, des produits. (ci-dessous effet d'un champ magnétique rotatif sur la ségrégation et le dispositif Afrodite)
 


 

5 - Mesures de propriétés thermophysiques

 

Une bonne connaissance des propriétés physiques des alliages (oxydes) métalliques, notamment dans leur état surfondu, est un préalable à de bonnes modélisations et simulations numériques. Le groupe EPM possède trois expériences dans ce domaine : SPYCE (enthalpie), AEXAM (calorimétrie), ATHMOS (tension de surface/tension interfaciale).